ГОСТ 1429.14-2004 ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ МЕТОДЫ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

15 марта 2016

Утвержден и введен в действие

Приказом Федерального агентства по

техническому регулированию и метрологии

от 25 октября 2004 г. N 41-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

МЕТОДЫ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Tin-lead solders.

Methods of atomic-emission spectral analysis

ГОСТ 1429.14-2004

Группа В59

ОКСТУ 1709

Предисловие

1. Разработан Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 500 "Олово".

2. Внесен Госстандартом России.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 17 от 1 апреля 2004 г., по переписке).

За принятие проголосовали:

┌────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐

Наименование государства│ Наименование национального органа │

по стандартизации

├────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤

│Азербайджан│Азстандарт

│Республика Армения │Армгосстандарт

│Республика Беларусь│Госстандарт Республики Беларусь

│Казахстан│Госстандарт Республики Казахстан

│Кыргызская Республика│Кыргызстандарт

│Республика Молдова│Молдовастандарт

│Российская Федерация│Госстандарт России

│Республика Таджикистан│Таджикстандарт

│Туркменистан│Главгосслужба "Туркменстандартлары"│

│Узбекистан│Узстандарт

│Украина│Госпотребстандарт Украины

└────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2004 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1429.14-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.

5. Взамен ГОСТ 1429.14-77.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым разрядом и индуктивно связанной плазмой для определения содержания элементов в оловянно-свинцовых припоях.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.016-79. Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030-81. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 12.2.007.0-75. Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019-80. Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75. Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61-75. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195-77. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 244-76. Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

ГОСТ 849-97. Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001. Медь. Марки

ГОСТ 860-75. Олово. Технические условия

ГОСТ 1089-82. Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1429.0-77. Припои оловянно-свинцовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 1467-93. Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия

ГОСТ 3778-98. Свинец. Технические условия

ГОСТ 4160-74. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9849-86. Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10297-94. Индий. Технические условия

ГОСТ 10928-90. Висмут. Технические условия

ГОСТ 11069-2001. Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19627-74. Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 19671-91. Проволока вольфрамовая для источников света. Технические условия

ГОСТ 19807-91. Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

ГОСТ 21930-76. Припои оловянно-свинцовые в чушках. Технические условия

ГОСТ 21931-76. Припои оловянно-свинцовые в изделиях. Технические условия

ГОСТ 22306-77. Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25664-83. Метол (4-метиламинофенолсульфат). Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30331.3-95 (МЭК 364-4-41-92)/ГОСТ Р 50571.3-94 (МЭК 364-4-41-92). Электроустановки зданий. Часть 4. Требования по обеспечению безопасности. Защита от поражения электрическим током.

3. Общие требования

3.1. Общие требования к методам анализа должны соответствовать ГОСТ 1429.0, ГОСТ 25086 и ГОСТ 22306.

3.2. Отбор и подготовку проб припоев проводят по ГОСТ 21930 и ГОСТ 21931.

3.3. Для установления градуировочной зависимости используют не менее трех стандартных образцов или стандартных растворов с известной концентрацией элементов.

4. Требования безопасности

4.1. При анализе оловянно-свинцовых припоев все работы в лаборатории спектрального анализа должны проводиться на приборах и электроустановках, соответствующих [1] и требованиям ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 30331.3.

4.2. При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе проведения анализа припоев следует соблюдать требования ГОСТ 12.3.019, правила эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные национальными органами Энергонадзора, и правила техники безопасности при эксплуатации установок потребителей [2].

4.3. Все приборы и электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления, соответствующими ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.1.030 и ГОСТ 30331.3. Заземление должно соответствовать [1].

4.4. Анализ оловянно-свинцовых припоев проводят в помещениях, оборудованных общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

4.5. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны оксидов углерода и азота и аэрозолей металлов в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, для защиты от электромагнитных излучений и ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектра необходимо помещать в приспособление, оборудованное местной вытяжной вентиляцией и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.

4.6. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный пылеприемник вытяжной вентиляции для предотвращения попадания угольной пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые.

4.7. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны - по ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.016.

4.8. Утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от анализов необходимо проводить в соответствии с санитарными правилами, утвержденными национальными органами здравоохранения.

4.9. Для обеспечения пожарной безопасности следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.004. Помещения лаборатории должны иметь средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009.

4.10. Персонал лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями и устройствами согласно [3] по группе производственных процессов IIIа.

4.11. Персонал лаборатории должен быть обеспечен спецодеждой и другими средствами индивидуальной защиты согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии по нормативным документам.

5. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа

с возбуждением спектра искровым разрядом

5.1. Метод анализа

Метод основан на возбуждении спектра искровым разрядом с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотографическим или фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их содержания в пробе.

Метод обеспечивает количественное определение массовых долей элементов в оловянно-свинцовых припоях в диапазоне, %:

сурьма - от 0,040 до 0,600;

медь" 0,010"0,175;

висмут" 0,030"0,300;

железо" 0,005"0,020;

никель" 0,004"0,080;

мышьяк" 0,005"0,070;

цинк" 0,0020 "0,0075;

кадмий" 0,010"0,045

и полуколичественное определение алюминия и цинка при массовых долях менее 0,002% и мышьяка - менее 0,005%.

Допускаемые погрешности результатов анализа приведены в таблице 1.

Таблица 1

Нормы погрешности результатов анализа (при

доверительной вероятности Р = 0,95)

В процентах

┌─────────────┬──────────────────────────┬───────────────────────┐

│ Наименование│ Диапазон массовых долей│Допускаемая погрешность│

элементаэлементов+/- Дельта

├─────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────┤

│Сурьма│От0,040 до 0,050 включ. │0,006

│Св. 0,050 " 0,100"│0,010

│"0,100 " 0,300"│0,024

│"0,300 " 0,500"│0,048

│"0,50" 0,60"│0,07

├─────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────┤

│Медь│От0,010 до 0,030 включ. │0,003

│Св. 0,030 "0,050 "│0,005

│"0,050 "0,100 "│0,010

│"0,100 "0,175 "│0,017

├─────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────┤

│Висмут│От0,030 до 0,050 включ. │0,005

│Св. 0,050 " 0,100"│0,010

│" 0,100 " 0,300"│0,024

├─────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────┤

│Железо│От0,005 до 0,010 включ. │0,001

│Св. 0,010 "0,020 "│0,002

├─────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────┤

│Никель│От0,004 до 0,010 включ. │0,001

│Св. 0,010 "0,030 "│0,003

│"0,030 "0,050 "│0,005

│"0,050 "0,080 "│0,010

├─────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────┤

│Мышьяк│От 0,005 до 0,010 включ.│0,001

│Св. 0,010 " 0,030 "│0,003

│"0,030 " 0,050 "│0,005

│"0,050 " 0,070 "│0,007

├─────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────┤

│Цинк│От 0,0020 до 0,0030 включ.│0,0004

│Св. 0,0030 " 0,0050 "│0,0005

│"0,0050 " 0,0075 "│0,0008

├─────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────┤

│Кадмий│От0,010 до 0,030 включ. │0,003

│Св. 0,030 "0,045 "│0,005

└─────────────┴──────────────────────────┴───────────────────────┘

5.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 или аналогичные приборы.

Спектрометр типов ДФС-36 (40, 41, 51), МФС-4 (6, 8) или аналогичные приборы.